Пермякова Л.В., Киселева Т.Ф. Технология отрасли. Основы производства продуктов брожения : учебное пособие. - / Л.В. Пермякова, Т.Ф. Киселева; Кемеровский техноло-гический институт пищевой промышленности.- Кемерово, 2005.-136 с. (с.17¸38,76¸118).
Н.И.Назаров Общая технология пищевых производств.- М.: Легкая и пище-вая промышленность,1981.-360 с., (154¸161,179¸188).
1. Технология спирта из зерно-картофельного сырья
1. Общая характеристика спирта и его свойства.
2. Принципиальная схема производства спирта из зерно-картофельного сырья.
3. Подготовка сырья к развариванию.
4. Разваривание сырья.
5. Осахаривание разваренной массы.
6. Подготовка дрожжей к сбраживанию сусла.
7. Сбраживание зерно-картофельного сусла.
8. Получение спирта-ректификата.
9. Побочные продукты и отходы спиртового производства.
1.1. Общая характеристика спирта и его свойства.
Спирт этиловый (этанол, винный спирт) - бесцветная легкоподвижная жидкость с характерным для каждого вида спирта запахом и жгучим вкусом. Пары спирта вредны для организма, вызывают разрушение и обезвоживание животных и растительных тканей.
Спирт очень гигроскопичен. Смешивается с водой в любых соотношениях. При этом наблюдается явление контракции - адиабатическое сжатие смеси за счет образования водородных связей между молекулами воды и спирта. Поэтому для получения, например, 100 дм3 водноспиртовой смеси следует смешать 50 дм3 спирта и 53,65 дм3 воды. Процесс сопровождается выделением тепла. Максимальное количество теплоты смешивания приходится на концентрацию спирта 36,25 % об.
Спирт и его крепкие растворы легко воспламеняются и горят бледно-голубым пламенем. Температура кипения спирта при нормальном атмосферном давлении 78,3ºС, температура замерзания - минус 117ºС.
Спирт, очищенный от сопутствующих примесей, образовавшихся в процессе его производства, называется ректификованный.
В зависимости от сырья, из которого получают спирт, различают технический (гидролизный, сульфитный, синтетический) и пищевой спирт.
Пищевой спиртполучают из зерна, картофеля, мелассы, сахарной свеклы, сахарного тростника. Он используется для приготовления ликероводочных изделий, крепления вин, в медицинской и фармацевтической промышленности, для производства пищевого уксуса.
Технический спиртполучают биохимическим способом из древесины (гидролизный) и сульфитных щелоков (сульфитный), а также химическим - путем присоединения воды к этилену (синтетический). Его используют как исходное сырье для химического синтеза, в качестве растворителя при производстве синтетического каучука, волокна, искусственного шелка, искусственной кожи, пластмасс, фото- и кинопленки, органического стекла, лаков, красок и т.д.
1.2. Принципиальная схема производства спирта из зерно-картофельного сырья
Технологическая схема (рис.22.1) производства спирта из зерна и картофеля включает следующие основные стадии: подготовка сырья → водно-тепловая обработка сырья → осахаривание сусла → сбраживание сусла → перегонка бражки и ректификация спирта.
Рис.22.1. Принципиальная технологическая схема производства спирта из зерна и картофеля.
1.3. Подготовка сырья к развариванию.
Подготовка сырья к развариванию включает следующие операции:
очистка от примесей → измельчение → приготовление замеса (кашки).
Зерно и картофель поступают на завод железнодорожным или автомобильным транспортом. Зерно после предварительной очистки на воздушно-ситовых сепараторах хранят в элеваторах или хранилищах амбарного типа, картофель - в буртах или картофеле-хранилищах.
Перед подачей в производство зерно предварительно очищают от пыли, земли, камней на воздушно-ситовых сепараторах, от металлических примесей - на магнитных сепараторах. Овес перед измельчением обрушивают (отделяют пленки) на овсорушках с рифленой поверхностью. Обрушивание необходимо, так как большое количество пленок в виде шелухи засоряет трубопроводы, брагоперегонные аппараты, всплывает на поверхность бродящего сусла и ухудшает процесс сбраживания.
Картофель от примесей земли, соломы, ботвы, камней, песка и др. освобождают с помощью соломоловушек и камнеловушек. Для окончательного отделения от земли картофель моют в картофелемойках 5÷7 мин. Обычно используют теплую воду. Если картофель подмороженный, то моют только холодной водой.
Зерно не моют.
Очищенное сырье направляют на измельчение. Цель измельчения– под-готовить крахмал сырья к действию ферментов. Зерно и картофель в производстве спирта необходимо измельчать как можно тоньше, чтобы увеличить гидролиз составных веществ сырья.
Картофель измельчают на молотковых дробилках или картофелетерках до размера частиц не более 3 мм, зерно - на молотковых дробилках или вальцевых станках до размера частиц 1,0÷1,5 мм. Более тонкое измельчение (до 0,25 мм) позволяет вести разваривание при более низкой температуре (80÷105ºС).
Измельченное зерно смешивают с водой в соотношении 1:2÷1:3 (получают замес), к картофелю добавляют 15÷20 % воды от массы сырья (получают картофельную кашку). Количество добавляемой воды должно быть таким, чтобы в полученном сусле концентрация сухих веществ составляла 18÷19%. При более высокой концентрации повышается вязкость массы и увеличивается расход осахаривающих материалов.
1.4. Разваривание сырья.
Крахмал, который содержится в клетках картофеля или зерна, окружен клеточной оболочкой и недоступен для действия амилолитических ферментов. Механическим разрушением удается вскрыть только часть клеток сырья. Поэтому, чтобы перевести крахмал из нерастворимого состояния в растворимое и полностью разрушить клеточную структуру, необходимо провести водно-тепловую обработку - разваривание сырья. Цель разваривания – подготовка крахмала сырья к осахариванию амилолитическими ферментами солода или микробных ферментных препаратов.
Перед развариванием с целью экономии пара на разваривание, а также для набухания и клейстеризации крахмала проводят подваривание.
Для этого замес быстро подогревают экстрапаром (вторичным паром) до температуры 85-95ºС, выдерживают 1,0-1,5 час; картофельную кашку нагревают до 40-45ºС, длительность выдержки не более 30 мин.
После подваривания крахмалистое сырье поступает на разваривание, где подвергается обработке при высоких температурах.
Основные способы разваривания: периодический, полунепрерывный, непрерывный. На большинстве заводов используют непрерывные способы.
Непрерывные способы. Сущность заключается в том, что сырье измельчают, подваривают, что позволяет смягчить режим варки, снизить потери сбраживаемых сахаров, увеличить выход спирта. Замес непрерывным потоком движется через все аппараты установки и удаляется из нее в готовом виде.
Существует несколько схем (установок) непрерывного разваривания, основными из которых являются две - Мичуринская (схема ВНИИПрБ) и Мироцкая (скоростная, схема УкрНИИСПа).
На отечественных спиртзаводах в качестве типовой принята схема ВНИИПрБ. Установка включает дробилки, смеситель-предразварник (подогрев вторичным паром замеса до температуры 75-85ºС, кашки до - 45ºС), контактную головку (нагрев замеса или кашки острым паром до температуры 130-140ºС), несколько варочных колонн первой и второй ступени.
В колоннах давление одинаковое, а разность уровней ввода массы в колонны разная. За счет этого происходит перемещение массы из одной колонны в другую. Из последней колонны разваренное сырье автоматически вытесняется в паросепаратор. В нем происходит выделение пара из массы за счет разницы давлений в колоннах и паросепараторе. Выделяющийся пар поступает в предразварник.
Полунепрерывное разваривание. Согласно этой схеме сырье не измельчают, подваривание проводят. Разваривание сырья осуществляется периодически, а доваривание и отвод в осахариватель - непрерывно. Варка идет в три стадии: в предразварнике (происходит предварительный нагрев и набухание сырья), в разварнике (разваривание) и в выдерживателе-паросепараторе (доваривание). Разваренное сырье выдувают в выдерживатель, где сырье доваривается до полной готовности и отделяется избыток пара. Из него разваренное сырье непрерывно поступает на осахаривание.
Периодическая схема. Сырье не измельчают. Разваривание ведут в разварнике до полной готовности и разваренную массу выдувают в паросепаратор или непосредственно в осахариватель.
Готовность разваренной массы определяют по цвету. Он должен быть в зависимости от степени измельчения сырья, температуры и продолжительности разваривания, темно-желтым со светло-коричневым оттенком для зерновой массы, для картофельной массы – светло-коричневым с зеленоватым оттенком.
1.5. Осахаривание разваренной массы
Цель осахаривания - гидролиз крахмала и других составных частей сырья с помощью ферментов осахаривающих материалов и получение осаха-ренного сусла. Осахаривающими материалами являются свежепроросший солод или микробные ферментные препараты.
Солод применяют в виде солодового молока. Для его получения исполь-зуют свежепроросший солод из ячменя, ржи, пшеницы, проса и овса. Используют только смесь солодов: 50% ячменного (пшеничного или ржаного), 25% просяного, 25% овсяного или 50% ячменного (пшеничного, ржаного), 50% просяного (или овсяного). Это связано с тем, что различные зерновые культуры дают солод с разной активностью ферментов, в частности амилолитических. Солод только из одной культуры не содержит всех необходимых ферментов (α-амилазы, β-амилазы, декстриназы) для полного гидролиза крахмала.
Приготовление солодового молока: свежепроросший солод моют холодной водой, дезинфицируют хлорной известью или формалином в течение 20 мин, измельчают на дисковых или вальцевых дробилках. Затем смешивают с водой в соотношении 1:4-1:5, дополнительно обрабатывают раствором формалина, выдерживают 20-30 мин и передают на осахаривание.
Расход солода определяют по активности амилолитических (АС) или декстринолитических (ДС) ферментов. Для осахаривания 1 т крахмала сырья необходимо 700 ед. АС или 6000 ед. ДС.
Микробные ферментные препараты используют неочищенные или технические, так как высоко-очищенные очень дорогие и их применение экономически невыгодно. В основном применяют препараты, содержащие преимущественно α-амилазу: Амилосубтилин Г3х, Глюкоаваморин Гх, Амилоризин Пх, Амило-диастатин Гх и др.
Использование ферментных препаратов - прогрессивный способ осахаривания, так как исключаются потери сухих веществ сырья на проращивание, нет необходимости при спиртзаводах строить солодовни, ферментные препараты можно получать на специализированных биохимических заводах. Путем смешивания ферментных препаратов, имеющих различные группы ферментов, возможна регуляция углеводного и азотистого состава сусла.
Подготовка ферментных препаратов: глубинную культуру плесневых грибов или бактерий дезинфицируют формалином; сухую поверхностную культуру смешивают с водой температурой 28-30ºС в соотношении 1:1. Затем ее тщательно измельчают на дробилках, добавляют воду в количестве 3-4 дм3 на 1 кг препарата, дезинфицируют раствором формалина, выдерживают 25-30 мин. и направляют на осахаривание.
Расход поверхностной культуры - 5% к массе крахмала разваренной массы.
Можно использовать смесь сухой культуры ферментных препаратов и солода. Их вместе измельчают и готовят суспензию наподобие солодового молока.
При осахаривании крахмала в спиртовом производстве необходимо достичь полного его гидролиза до сбраживаемых сахаров. На практике осахаривание протекает нанескольких технологических стадиях:
при разваривании сырья;
при осахаривании при оптимальной температуре для действия ферментов;
при брожении (температура благоприятная для жизнедеятельности дрожжей, но не ферментов).
При разваривании под действием бактериальной α-амилазы гидролиз крахмала незначителен, образуются, главным образом, декстрины.
На стадии осахаривания образуется максимальное количество сбражи-ваемых сахаров. Крахмал гидролизуется на 70-75% до глюкозы и мальтозы и 25-30% предельных декстринов. Причем если используется в качестве осахаривающего материала солод, то образуется 71-76% мальтозы и 24-29% глюкозы от суммы сбраживаемых сахаров; если применяют ферментные препараты, то 14-21 % мальтозы и 79-80 % глюкозы.
Некрахмальные полисахариды под действием ферментов солода почти не гидролизуются, ферментными препаратами гидролизуются в незначительной степени, что является положительным, так как возрастает количество сбраживаемых сахаров.
При осахаривании гидролизуются также белки под действием протеоли-тических ферментов до пептонов, полипептидов аминокислот (необходимы для питания дрожжей). Причем солод при гидролизе дает больше аминокислот, чем ферментные препараты
Предельные декстрины доосахариваются до мальтозы в процессе брожения декстриназой солода или глюкоамилазой ферментных препаратов.
На скорость осахаривания крахмала влияют температура и рН среды. Оптимальная температура для действия амилазы солода на 2%-й раствор картофельного крахмала составляет 53-58ºС. Однако для клейстеризации нерастворенного крахмала, вносимого с солодом, и стерилизации замеса необходима более высокая температура. При таких температурах (свыше 56ºС) амилаза инактивируется, но медленно. Поэтому осахаривание проводят при температуре 60-62ºС. Эта температура хотя и выше оптимальной, но присутствующие в заторе защитные вещества (сахара, декстрины, пептиды) предохраняют амилазу от инактивации.
рН затора 4,9-5,6.
Осахаривание разваренной массы осуществляют непрерывным, реже периодическим способами. Независимо от способа, осахаривание предусматривает следующие операции:
охлаждение разваренной массы до температуры осахаривания → смешивание с осахаривающими материалами → осахаривание крахмала → охлаждение сусла до температуры «складки», т.е. начальной температуры брожения → перекачивание сусла в дрожжевое и бродильное отделение завода.
При периодическом осахаривании все операции, кроме последней, вы-полняются в одном аппарате (заторном чане). При непрерывном - в отдельных аппаратах, устанавливаемых последовательно, или в одном аппарате, в котором происходит выполнение нескольких операций.
Периодический способ проводится в осахаривателе - заторном чане чашеобразной формы с мешалкой для перемешивания и змеевиком для охлаждения. В осахариватель набирают 5% от всего количества осахаривающего материала и холодную воду, чтобы она покрыла лопасти мешалки. Включают мешалку и быстро выдувают из паросепаратора разваренную массу. Когда температура достигнет 75-80ºС, в змеевик пускают воду. Массу охлаждают до температуры 62-63ºС, добавляют остальное количество осахаривающего материала, перемешивают 5 мин. и осахаривают при отключенной мешалке 15-20 мин. Конец осахаривания определяют по йодной пробе. Затем мешалку включают, в змеевик подают холодную воду и охлаждают сусло до температуры 29-30ºС.
Непрерывное осахаривание. Существует несколько способов. Наиболее простой - одноступенчатое осахаривание. Проводят в осахаривателе - цилиндрической емкости со сферическим или коническим днищем, мешалкой, регулятором уровня и змеевиком для охлаждения. В осахариватель подают воду и часть осахаривающего материала. Затем из паросепаратора поступает разваренная масса, которую охлаждают до температуры 65ºС. Вносят оставшееся количество осахаривающего материала. Температура при этом понижается до 57-58ºС. Осахаривают 20-25 мин и затем в аппарат непрерывно подают разваренную массу и осахаривающие материалы и непрерывно отводят осахаренное сусло. Сусло охлаждают до температуры «складки» в теплообменнике типа «труба в трубе».
Двухступенчатое осахаривание. Разваренное сырье из паросепаратора непрерывно поступает в осахариватель первой ступени, куда вводят 30% от всего количества осахаривающих материалов. Температура 60-61ºС, продолжительность 10 мин. Конструкция осахаривателя аналогична аппарату в одноступенчатом способе.
Затем насосом затор перекачивают в осахариватель второй ступени, представляющий собой несколько труб длиной 5-6 м, соединенных на концах между собой «калачами». Вводят остальную часть (70%) осахари-вающих материалов. Температура 57-58ºС, продолжительность 2-5 мин. Сусло охлаждают так же, как в предыдущем способе.
Осахаривание (как одно-, так и двухступенчатое) может проводиться с одно- или двухступенчатым вакуум-охлаждением. Сущность вакуум-охлаждения заключается в том, что при разряжении (0,08 МПа) происходит самоиспарение воды, в результате чего температура массы почти мгновенно понижается от 104-105ºС до соответствующей создаваемому разряжению (62-63ºС).
При одноступенчатом охлаждении разваренную массу охлаждают в вакуум-испарительной камере, а осахаренное сусло в теплообменнике. При двухступенчатом вакуум-охлаждении и разваренную массу, и полу-ченное сусло охлаждают в вакуум-испарительных камерах.
Осахаренное сусло должно иметь следующие показатели:
Полнота осахаривания определяется по йодной пробе. При использовании в качестве осахаривающего материала солодового молока цвет раствора йода с каплей фильтрата не должен изменяться. Красный цвет свидетельствует о наличии в сусле декстринов, сине-фиолетовый - о присутствии неосахаренного крахмала. Применение ферментных препаратов для осахаривания может оставлять окраску фильтрата с йодом светло-коричневой.
Содержание сухих веществ - 16-18%, в т.ч. 13-15% - сбраживаемые сахара.
Доброкачественность - отношение общего количества содержащихся в сусле сбраживаемых углеводов к общей сумме растворимых сухих веществ, выраженное в процентах. Доброкачественность должна быть в пределах 76-78 %.
Кислотность выражают в градусах кислотности. 1º кислотности соответствует 1 см3 раствора NаОН концентрацией 1 моль/дм3, израсходованного на нейтрализацию 20 см3 раствора (сусла, бражки). Кислотность должна быть в пределе 0,2-0,3º, что соответствует рН 4,9-5,6. Кислотность сусла меньше 0,2º может привести к развитию посторонней микрофлоры, выше 0,4º - к инактивации ферментов.
1.6. Подготовка дрожжей к сбраживанию сусла
Для сбраживания зерно-картофельного сусла сначала подготавливают дрожжи. Используют расы верховых дрожжей ХII, II, М и др.
Оптимальная температура для размножения дрожжей 29-30ºС. Однако дрожжи проявляют максимальную бродильную активность при температуре 17-22ºС. Поэтому размножение биомассы дрожжей ведут именно при этой температуре. Эта же температура позволяет предотвратить развитие посторон-них микроорганизмов.
Сусло, идущее на выращивание дрожжей, подкисляют до рН 3,8÷4,0. Дрожжи при значениях рН ниже 4,2 продолжают развиваться, а посторонняя микрофлора, в частности молочнокислые бактерии, нет.
В зависимости от того, чем подкисляют сусло (серной или молочной кислотой), различают соответственно дрожжи сернокислые и молочнокислые. На спиртовых заводах чаще всего готовят сернокислые дрожжи.
Дрожжи размножают из чистой культуры по схеме:
ЧКД → Засевные дрожжи → Производственные дрожжи.
Разведение засевных дрожжей из чистой культуры. Чистая культура дрожжей (ЧКД) на спиртзаводы поступает в пробирках. Выращивают чистую культуру путем последовательного пересева дрожжей в стерильное сусло в пробирки, затем колбы и бутыль на 5 дм3. После этого содержимое бутыли переливают в дрожжанку с 50 дм3 нестерильного сусла с концентрацией сухих веществ 16-18%. Накопление биомассы ведут при температуре 30ºС в течение 24 час до достижения 5-6% сухих веществ. В результате получают засевные дрожжи. Их готовят один раз в начале производственного сезона. В дальнейшем засевные дрожжи отбирают от производственных в количестве 10 % от объема бражки. Очищают от посторонних микроорганизмов путем обработки серной кислотой до рН 2,0 в течение 30 мин.
Разведение производственных дрожжей. Производственные дрожжи выращивают из засевных дрожжей. Разводят периодическим или полунепре-рывным способом в дрожжанках (герметично закрытых емкостях с мешалкой и змеевиками для подвода пара и воды).
Периодический способ включает следующие операции:
для получения сернокислых дрожжей:
1) отбор в дрожжанку из осахаривателя сусла с концентрацией сухих веществ 16-18%;
2) пастеризация сусла при температуре 70ºС в течение 20 мин;
3) охлаждение до 50ºС;
4) подкисление серной кислотой до кислотности 0,7-0,8º для зернового сусла и 0,8-0,9º для картофельного сусла;
5) охлаждение до температуры 30ºС;
6) внесение засевных дрожжей в количестве 10 % от объема сусла;
7) охлаждение до температуры 18-22ºС;
8) размножение дрожжей в течение примерно 20 час до снижения концентрации сухих веществ на 2/3 от первоначальной величины;
для получения молочнокислых дрожжей:
1) отбор в дрожжанку из осахаривателя сусла с концентрацией сухих веществ 16-18%;
2) охлаждение сусла до температуры 50-51ºС;
3) внесение засевной культуры молочнокислых бактерий в количестве 2-3% от объема сусла;
4) молочнокислое брожение до повышения кислотности 2,0-2,2º для картофельного и 1,7-2,0º для зернового сусла;
5) отбор молочнокислой засевной культуры для следующего цикла;
6) пастеризация подкисленного сусла при температуре 75ºС в течение 30 мин;
7) охлаждение до температуры 30ºС;
8) внесение засевных дрожжей в количестве 10 % от объема сусла;
9) размножение дрожжей до снижения концентрации сухих веществ на 2/3 от первоначальной величины.
Общая продолжительность получения молочнокислых дрожжей - 30 час.
Полунепрерывный способ. Приготовление дрожжей проводят в установке, состоящей из двух дрожжа-нок и одного пастеризатора.
Предварительно готовят сусло в пастеризаторе, где его подвергают тепловой обработке и подкисляют серной кислотой до 0,7-0,8º.
При выращивании сернокислых дрожжей их размножают сначала периодическим способом в одной из дрожжанок. Затем 50% дрожжей перекачивают во вторую свободную дрожжанку и обе доливают суслом концентрацией 14-15% из пастеризатора, подкисляют серной кислотой до 0,7-0,8º. Оставляют на брожение при темпе-ратуре 27-28ºС на 6-8 час. После этого при концентрации сухих веществ 4-4,5% из каждой дрожжанки 30% зрелых дрожжей сливают в бродильный чан и дрожжанки вновь заливают пастеризованным суслом.
1.7. Сбраживание зерно-картофельного сусла
Цель этой стадии - сбраживание сахаров сусла дрожжами и образование спирта. Кроме того, при брожении сусла одновременно происходит доосахаривание декстринов.
В процессе брожения можно выделить три периода: возбраживание, главное брожение и дображивание.
В период возбраживания процесс размножения дрожжей, который не закончился в дрожжанках, продолжается в бродильном аппарате. Одновременно на этой стадии идет сбраживание сахаров.
На стадии главного брожения сбраживается основное количество сахара в спирт и СО2.
При дображивании происходит гидролиз декстринов до мальтозы и ее сбраживание.
Бродящее сусло называется бражкой.
Брожение проводят в закрытых бродильных аппаратах - вертикальных цилиндрических емкостях со сферическим или коническим днищем и крышкой. Внутри имеется змеевик для охлаждения бродящей среды.
Брожение проводят периодическим, циклическим и непрерывно-поточным способами.
Непрерывно-поточный способ заключается в том, что каждая из трех вышеуказанных стадий проводится в одном или нескольких бродильных аппаратах, последовательно соединенных переточными трубами в батарею. Сбраживаемая среда непрерывно перемещается из одного аппарата в другой, из последнего аппарата зрелая бражка непрерывно отводится на перегонку. Концентрация дрожжей в течение всего процесса поддерживается постоянной и регулируется скоростью притока свежего сусла в батарею.
Установка состоит из 2-х дрожжанок, возбраживателя и 8-10 бродильных аппаратов. Дрожжанки служат для размножения производственных дрожжей полунепрерывным способом. В возбраживателе происходит первая стадия - возбраживание - накопление необходимой биомассы дрожжей (до 100-120 млн. клеток в см3), после чего содержимое возбраживателя перекачивают в головной бродильный аппарат. Когда первый аппарат заполнится суслом, начинается переток сбраживаемой среды во второй, в третий и последующие аппараты.
Температура в первом бродильном аппарате 26ºС; во втором - 27ºС; в третьем - 29-30ºС; в остальных 27-28ºС.
В первых 3-4-х аппаратах идет главное брожение, выделяется много тепла, поэтому аппараты снаб-жены змеевиками или рубашками охлаждения. В остальных аппаратах батареи идет дображивание, змеевики отсутствуют, так как тепла выделяется мало.
Для обеспечения непрерывности процесса и предупреждения развития посторонних микроорганизмов проводят профилактическую стерилизацию бродильных аппаратов поочередно, но в разные сроки для головных аппаратов и остальных. Головные бродильные аппараты моют и дезинфицируют через 48-60 час после начала притока сусла, остальные - через 60-72 час.
Циклический способ - это разновидность полунепрерывного способа, где возбраживание и главное брожение протекают непрерывно, а дображивание - периодически.
Установка включает 2-3 дрожжанки, 1 возбраживатель, 6-7 бродильных аппаратов, соединенных переточными трубами в батарею.
Дрожжи готовят периодическим способом. Бродящим суслом с дрожжами непрерывно заполняют за 25-30 час с 1-го по 6-й аппараты, затем приток сусла прекращают и переводят на другую параллельную батарею. В первой батарее проводят дображивание при температуре не выше 30 ºС в течение 32-38 час.
Пока заполняется вторая батарея, в первой заканчивается дображивание. Ее освобождают от бражки, начиная с концевого аппарата (шестого), последовательно по направлению к головному (первому). Новый цикл брожения начинается с 7-го аппарата, который становится головным, переходя к 6-му, 5-му, 4-му, 3-му и 2-му аппаратам после их освобождения и стерилизации.
Таким образом, в первом цикле брожения сбраживаемый поток движется в одном направлении (от 1-го к 6-му аппарату), во втором цикле - в обратном (от 7-го ко 2-му аппарату). При смене цикла крайние бродильные аппараты (1-й и 7-й) становятся головными. Стерилизация батареи осуществляется в противоположном направлении: в первый раз от концевого аппарата к головному, во второй раз - наоборот.
Недостатком данного способа сбраживания является неодинаковая продолжительность пребывания бражки в отдельных аппаратах: наибольшая - в головных, наименьшая - в концевых, средняя - в остальных аппаратах. Это ведет к инфицированию и закисанию бражки, а следовательно, к потерям сахаров и снижению выхода спирта.
Периодический способ. Все стадии от начала до конца идут в одном аппарате. Бродильный аппарат заполняют осахаренным охлажденным суслом, вносят дрожжи в количестве 6¸8 % от объема сусла. Продолжительность брожения может быть 72 час (в этом случае начальная температура брожения 18-20ºС), либо 48 час (температура «складки» 24-25ºС).
Температура в период главного брожения - 29-30ºС; в период дображивания - 27-28 ºС. Температуру регулируют подачей воды в змеевик.
По окончании брожения получают полупродукт, который называется зрелая бражка. Ее направляют на перегонку. Бродильный аппарат моют горячей водой, дезинфицируют, пропаривают и снова используют для брожения.
Зрелая бражка должна иметь следующие показатели качества:
Крепость - содержание спирта, не менее 8,0-9,5 % об.
Видимая концентрация сухих веществ (отброд) - содержание растворимых сухих веществ в фильтрате бражки. Определяется сахаромером. Для каждого вида сырья отброд различен: просо - 0; пшеница - 0,9; ячмень - 1,2; картофель 0,4; овес - 1,1; рожь - 1,3. Повышение отброда говорит о том, что часть сахаров не сброжено, что приводит к снижению выхода спирта.
Содержание несброженных сахаров. По этому показателю оценивают работу завода. Если содержание растворимых углеводов (в г/100 см3) в бражке:
до 0,25 - отлично;
от 0,25 до 0,35 - хорошо;
от 0,35 до 0,45 - удовлетворительно;
более 0,45 - неудовлетворительно.
Кислотность зрелой бражки составляет 0,4-0,5º. Нарастание кислотности при брожении не должно превышать 0,15-0,2º, иначе это говорит о развитии посторонних микроорганизмов.
рН = 4,3-4,5.
1.8. Получение спирта-ректификата
Для получения спирта-сырца (СС) служат брагоперегонные сырцовые установки. Они бывают одно- и двухколонные.
Рис. 22.2. Схема одноколонной сырцовой установки
Одноколонная сырцовая установка (рис.22.2) состоит из колонны 1, дефлегматора 3 и холодильника 4. Колонна представляет собой цилиндрический металлический аппарат, внутри которого располагаются контактные устройства - тарелки 2 (насадки различной конструкции, способствующие контакту пара и жидкости). В нижнюю часть колонны подается пар (П).
Дефлегматор - это теплообменник, где происходит частичная конденсация паров. Холодильник предназначен для полной конденсации и охлаждения паров.
Колонна условно разделена на две части: нижнюю, которая называется отгонной или бражной, и верхнюю - спиртовую или концентрационную (укрепляющую). Такая колонна называется полной (одноколонной).
Неполные установки характеризуются тем, что отгонная и концентрационная колонны действуют самостоятельно (двухколонные).
В настоящее время чаще используют одноколонные установки. Они проще по устройству, меньше расходуют воды, пара, однако имеют большую высоту.
Процесс получения спирта-сырца на одноколонных установках идет следующим образом. Из бродильного отделения бражка (А) непрерывно поступает в дефлегматор, где нагревается до 65-75ºС и направляется в среднюю часть колонны на тарелку (называется питающей). В нижнюю часть колонны вводится пар, который поднимается вверх, контактирует со стекающей вниз бражкой (или флегмой) и обогащается легколетучим компонентом.
Обогащенные пары спирта из верхней части колонны поступают в дефлегматор, где 2/3 конденсируется благодаря отдаче тепла на подогрев браж-ки и воды (В). Сконденсированная жидкость в дефлегматоре (называется флегмой) стекает в колонну. Из флегмы на тарелках в верхней части колонны при контакте с поднимающимися водно-спиртовыми парами извлекается спирт. При этом происходит укрепление или концентрирование водно-спиртовых паров. Данный процесс протекает непрерывно.
Несконденсированные пары из дефлегматора направляются в холодиль-ник, где полностью конденсируются и охлаждаются. Выходит спирт-сырец (СС). Флегма, освобожденная от спирта, называется лютерной водой (Л), а бражка, из которой отогнан спирт - бардой (Б).
Требования к спирту-сырцу:
Внешний вид - прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц.
Вкус и запах - характерный для используемого сырья, без привкусов и запахов посторонних веществ.
Крепость - не менее 88 % об.
Для очистки спирта-сырца от примесей можно использовать ректификационные установки периодического и непрерывного действия. В первых выход спирта составляет 75 %, во вторых – 94÷96%, поэтому последние более перспективны. Они состоят из 2-х, 3-х, 4-х и более колонн. Например, 2-колонная установка включает эпюрационную колонну, где из спирта-сырца выделяются головные примеси, и спиртовую, предназначенную для отделения промежуточных и хвостовых примесей. Такие установки обычно монтируются на ликероводочных заводах, куда поступает спирт-сырец.
Чаще всего на спиртзаводах получают ректификованный спирт непосредственно из бражки на браго-ректификационных установках (БРУ). Брагоректификационные установки классифицируют по следующим признакам:
по рабочему давлению в колонне: работающие при атмосферном давлении и под вакуумом;
по технологическому принципу: прямого, косвенного и полупрямого (смешанного) действия;
по числу колонн: трех-, четырех-, пятиколонные и более.
БРУ обычно состоят из трех основных колонн (бражной, эпюрационной и спиртовой) и 1-3 дополнительных.
Бражная колонна служит для отделения летучей части бражки от нелетучей.
Эпюрационная колонна предназначена для выделения головных примесей. Спирт, освобожденный от головной фракции, называется эпюратом.
Спиртовая колонна служит для освобождения спирта от промежуточных примесей. Выходит спирт-ректификат.
В качестве дополнительных в случае необходимости могут быть установлены сивушная колонна (для выделения и концентрирования промежуточных примесей) и колонна окончательной очистки (отделяются концевые примеси, которые уходят вместе с головными).
Различия БРУ по технологическому принципу заключаются в способе включения бражной колонны в схему ректификации. На спиртзаводах в качестве типовых приняты БРУ косвенного действия (рис. 22.3).
Б - барда; Л - лютерная вода; РС - ректификованный спирт; ГФ - головная фракция;
СМ - сивушное масло; Д - дефлегматор
В этих установках все колонны (бражная, эпюрационная и спиртовая) связаны между собой жидкост-ными потоками. Каждая колонна обогревается греющим паром.
В установках прямого действия (рис.22.3) греющий пар поступает только в бражную колонну, а эпюра-ционная и спиртовая обогреваются водно-спиртовым паром, выходящим из верхней части бражной колонны. Связь между колоннами - паровыми потоками. Головные примеси выделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, которая установлена над бражной.
В БРУ полупрямого (смешанного) действия (рис.22.3) бражная и эпюрационная колонны связаны паровым потоком, а эпюрационная и спиртовая - жидкостным.
В зависимости от степени очистки этиловый ректификованный спирт подразделяют: на первый сорт (не используется в пищевой промышленности); высшей очистки; «Базис», «Экстра», «Люкс», «Альфа».
Спирты «Люкс», «Экстра» и «Базис» вырабатывают из различных видов зерна и смеси зерна и карто-феля, причем «Люкс» и «Экстра» - только из кондиционного зерна. Спирт «Альфа» получают только из кондиционного зерна пшеницы и ржи или их смеси.
Спирты высшей очистки и первого сорта вырабатывают из зерна (в том числе и из некондиционного), картофеля, сахарной свеклы, мелассы или их смеси.
Спирт этиловый ректификованный должен удовлетворять следующим требованиям (ГОСТ Р 51652-2000):
Внешний вид - прозрачная жидкость без посторонних частиц
Вкус и запах - характерные для конкретного наименования этилового спирта, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ.
Физико-химические показатели приведены в таблице 22.1.
1.9. Побочные продукты и отходы спиртового производства
Сивушное масло - побочный продукт ректификации. Это смесь высших спиртов, этилового спирта (10-40%) и воды. Используют для получения амилового, бутилового, пропилового спиртов, которые приме-няют в органическом синтезе и лакокрасочной промышленности.
Головная фракция - побочный продукт ректификации. Содержит этиловый спирт (не менее 92%), эфиры, альдегиды, метанол и воду. Представляет собой желто-зеленую жидкость с резким удушливым запахом. Используют для получения технического и денатурированного спиртов, этилацетата.
Барда - отход производства спирта. Содержит 5÷8 % сухих веществ, которые представлены белками, углеводами, органическими кислотами, жирами, витаминами. Зерно-картофельная барда реализуется, в основ-ном, на корм скоту, иногда применяется в качестве среды для выращивания кормовых дрожжей. Мелассная барда из-за высокого содержания минеральных веществ непосредственно в кормовых целях не используется, идет в производство сухих кормовых дрожжей.
Лютерная вода выделяется при концентрировании спирта в ректификационных и сивушных колоннах. Обогащена труднолетучими примесями спирта: сложными эфирами, кислотами. Имеет кислую реакцию, агрессивна по отношению к обычной стали. Используют для промывки сивушного масла, разгонки головной фрак-ции, приготовления мелассного сусла, замеса. Остатки лютерной воды сбрасывают в канализацию.
Диоксид углерода. Газы, которые выделяются при брожении, на 99 % состоят из СО2. Примесями явля-ются пары спирта, эфиры, альдегиды, органические кислоты. Они снижают качество СО2, нарушают режим работы установок, вызывают коррозию оборудования. Диоксид углерода очищают от примесей при контакте газов брожения с водой, так как большинство из них хорошо растворимы в воде. Затем газ сжимается, вода отделяется в водоотделителе, заполненным активным углем, цеолитом, силикагелем. Производят жидкий СО2, газообразный, твердую углекислоту (сухой лед).
Контрольные вопросы
Дайте характеристику этилового спирта.
Нарисуйте принципиальную схему производства спирта из зерно-картофельного сырья.
Назовите цели водно-тепловой обработки сырья.
Опишите изменения, происходящие с крахмалом, белками, некрахмальными полисахаридами, сахарами в процессе водно-тепловой обработки.
Перечислите стадии водно-тепловой обработки, назовите оптимальные температурные условия.
Охарактеризуйте основные способы разваривания сырья.
Назовите и дайте характеристику осахаривающих материалов.
Охарактеризуйте способы охлаждения и осахаривания разваренной массы. Приведите параметры процесса.
Назовите основные показатели осахаренного сусла.
Объясните, в чем отличия сернокислых дрожжей от молочнокислых.
Приведите режимы культивирования засевных и производственных дрожжей.
Сформулируйте цель брожения. Охарактеризуйте процессы, происходящие при брожении.
Дайте сравнительную характеристику периодического, циклического и непрерывно-поточного способов сбраживания.
Назовите основные показатели зрелой бражки.
Охарактеризуйте состав зрелой бражки.
Сформулируйте законы разделения бинарных смесей. Объясните на примерах действие этих законов при перегонке зрелой бражки.
